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铅等测定,养殖池塘水质重金属检测技术

公告 2015年第54号

为贯彻《环境保护法》和《土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定方法,生态环境部发布了《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2019)》。 土壤重金属污染是全球主要环境危害之一,并通过食物链进入人体,危害健康。国家《重金属污染综合防治“十二五”规划》中指出重金属污染危害影响较为突出,重点防控的重金属污染物是铅、 镉和类金属砷等,兼顾镍、 锌、钒、钴和锑等其他重金属污染物。 水系沉积物是水体的重要组成部分,沉积物的监测是水环境监测的一部分。通过对水体沉积物中污染物的监测,可以研究污染物的沉积规律,预测水质变化趋势,有助于全面评价和有效控制水环境污染。 火焰原子吸收分光光度法是一种实用性很强的测试方法,随着科学技术的发展,FAAS 仪器性能不断提高。由于仪器操作简单,国内环保行业监测站普遍配置,所以 FAAS法被广泛应用。本次修订开展了火焰原子吸收法直接测定土壤和沉积物中铅的方法研究,增加土壤和沉积物中高含量铅测定方法的选择,与其他低含量铅的测定方法形成互补。 本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬含量的火焰原子吸收分光光度法,是土壤金属监测标准分析方法的重要组成部分,为土壤环境质量管理和污染治理提供重要的技术支持。本标准是对《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)的第一次修订,是对《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)的第二次修订,于2019年9月1日起开始实施。 与原标准相比,本标准在原标准的基础上整合土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬元素火焰原子吸收分光光度测定方法,同时增加了铅的测定;适用范围增加沉积物;增加了微波消解和石墨电热消解两种方法;规范了精密度和准确度的要求;增加了质量保证和质量控制要求。

环办函[2015]792号

中国水产门户网报道

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固体废物总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》等五项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2015年6月26日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(

农业部渔业环境及水产品质检中心负责天津市及河北省水产品无公害基地的水质、水产品、沉积物中农药残留、重金属及其它污染指标的检测工作。通过近几年来的努力,其为天津市、河北省两地投入市场的水产品安全提供了保障,有力地促进了两地水产品质量安全水平的提高。

标准名称、编号如下:

联系人:环境保护部科技标准司 张朔

水产养殖用水分为淡水养殖用水和海水养殖用水。相应的检测方法也分为淡水检测方法和海水检测方法。两种检测方法在检测不同元素时采用的具体方法是有所区别的,其检测结果的判定也是不一样的。

一、《固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》;

通信地址:北京市西直门南小街115号

一、仪器设备与试剂

二、《固体废物总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法》;

邮政编码:100035

1.Z-5000原子吸收分光光度计,检测元素:铜、锌、铅、镉、总铬、镍、铁、锰。

三、《固体废物镍和铜的测定火焰原子吸收分光光度法》;

电话:66556215

2.AFS-2202双道原子荧光光度计,检测元素:汞、砷、硒。

5519威尼斯官方网站 ,四、《固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法》;

传真:66556213

3.HY-1E型多功能极普仪,检测元素:锌、铅、镉。

五、《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》。

联系人:环境保护部环境标准研究所 张虞 谭玉菲 朱静

4.VIS-723可见分光光度计,检测元素:总铬、六价铬。

以上标准自2015年10月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站查询。

电话:84934068/84924935/84916165

5.SL-8型高效真空抽滤机。

环境保护部2015年8月21日

环境保护部办公厅2015年5月19日

6.实验所用的硝酸、硫酸、盐酸级别不低于优级纯,其他试剂级别不低于分析纯。

1.征求意见单位名单

二、检测方法

2.水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法

淡水养殖用水中重金属的检测方法:铜、锌、铅、镉采用GB7475-1987火焰原子吸收分光光度法;总铬采用GB7466-1987高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法;总汞、总砷采用GB/T8538-1995原子荧光分光光度法;铁、锰采用GB11911-1989火焰原子吸收分光光度法;镍采用GB11912-1989火焰原子吸收分光光度法。

3.《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》编制说明

海水养殖用水中重金属的检测方法:总砷采用我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查原子荧光分光光度法;总汞采用GB/T8538-1995原子荧光分光光度法;铜、锌、铅、镉、总铬采用GB17378.4-1998原子吸收分光光度法;锌、铅、镉三种元素采用阳极溶出-极谱仪法连续测定。

4.水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法

三、前处理

5.《水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法》编制说明

1.检测工作开始前注意事项:

6.环境空气六价铬的测定柱后衍生离子色谱法

实验所要使用的玻璃、塑料仪器一定要经过30%HNO3浸泡24小时以上,经过自来水冲洗干净后要用去离子水冲洗3遍以上,以保证所使用的仪器洁净,然后将其放入干净密闭的容器中控干保存以保证不受二次污染。

7.《环境空气六价铬的测定柱后衍生离子色谱法》编制说明

检测重金属时实验室用水一般采用二级水,可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。用极谱仪法检测锌铅镉用水可以采用矿泉水。

8.环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法

2.检测铜、锌、铅、隔、铬的水样要经抽滤机抽滤,抽滤后的水样放入经酸浸泡处理过的洁净的塑料容器中。

9.《环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法》编制说明

3.检测汞、砷、硒的水样不用抽滤。

10.固体废物有机物的提取微波萃取法

4.取一定量的水样加入硝酸或硫酸使PH<2,冰箱保存,在规定的时间范围内进行检测。

11.《固体废物有机物的提取微波萃取法》编制说明

特别要注意的是:样品千万不要被污染。

四、检出限

各元素在淡水与海水中采用的检测方法及检出限是有所差别的,具体说明见表一。

五、判定标准

无公害食品的海水养殖用水水质标准及淡水养殖用水水质标准的判定标准见表二。

六、质量控制

在检测水样的过程中,为了保证检测质量一般要进行质量控制,亦即进行分析质量保证。分析质量保证的目的是把系统误差、随机误差和粗差减小到预期的要求。无论检测淡水中的重金属还是海水中的重金属,质量控制是必要的。

七、检测

经过前处理加酸固定的淡水水样或海水水样,按照各自的检测方法进行检测。需要注意的是每种检测元素其样品空白要保证不受污染,最好同时做两个样品空白,相对偏差不大于50%。

八、适用的检测方法

通过近几年检测经验及以上试验结果比较分析,笔者认为各种元素适用的检测方法如下:

1.淡水养殖用水中的铜、锌、铅、镉4种元素宜采用火焰原子吸收分光光度法中的直接法进行检测。

2.海水养殖用水中的锌、铅、镉3种元素宜采用火焰法或石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。

3.海水中的铜元素宜采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。

4.海淡水中铬元素都可以采用二苯碳酰二阱分光光度法进行检测。

5.淡水中汞、砷两种元素宜采用原子荧光光度法进行检测。

6.海水中汞、砷两种元素虽然还没有国家标准,但我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查3中有原子荧光法,可以作为检测的标准。

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